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復(fù)方魚腥草合劑中黃芩、連翹的含量測(cè)定

更新時(shí)間:2020-06-16 點(diǎn)擊次數(shù):1983

 

風(fēng)熱感冒是風(fēng)熱之邪犯表、肺氣失和所致。癥狀表現(xiàn)為發(fā)熱重、微惡風(fēng)、頭脹痛、有汗、咽喉紅腫疼痛、咳嗽、痰黏或黃、鼻塞黃涕、口渴喜飲、舌尖邊紅、苔薄白微黃。風(fēng)熱感冒多見(jiàn)于春季,外感風(fēng)熱所致。中醫(yī)認(rèn)為,風(fēng)熱感冒是感受風(fēng)熱之邪所致的表證。

 

復(fù)方魚腥草合劑用于外感風(fēng)熱引起的咽喉疼痛;急性咽炎、扁桃腺炎有風(fēng)熱證候者。復(fù)方魚腥草合劑是采用魚腥草入藥,中醫(yī)認(rèn)為其味辛、性寒涼,能清熱解毒、排痛消腫療瘡、利尿除濕、健胃消食,用治實(shí)熱、熱毒、濕邪、疾熱為患的肺癰、瘡瘍腫毒、痔瘡便血、脾胃積熱等,單用或配伍復(fù)方,內(nèi)服外用或民間多種食療方法的使用均療效確切。

 

 

本文參考國(guó)家征求意見(jiàn)稿中的方法,采用高效液相色譜法,以月旭Ultimate® XB-C18對(duì)復(fù)方魚腥草合劑中的黃芩苷和連翹苷進(jìn)行檢測(cè),具體方法如下:

 

黃芩苷色譜條件:

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18

(4.6×250mm,5μm)

流動(dòng)相:0.6%磷酸溶液/甲醇=58/42

檢測(cè)波長(zhǎng):280nm

柱溫:35℃  

對(duì)照品溶液:取黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成20μg /ml的溶液。

供試品溶液:取本品2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻、濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 

 

譜圖和數(shù)據(jù)

 黃芩苷對(duì)照品

樣品溶液

連翹苷色譜條件:

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18

(4.6×250mm,5um)

流動(dòng)相:0.1%磷酸溶液/乙腈=78/22

檢測(cè)波長(zhǎng):229nm

柱溫:30℃ 

對(duì)照品溶液:取連翹苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成50μg /ml的溶液。

供試品溶液:取本品15ml,加水飽和正丁醇振搖提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,回收溶劑至干,殘?jiān)?0%乙醇10ml分次溶解,加置中性氧化鋁柱(100-200目,2g,內(nèi)徑為1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脫,收集流出液與洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻、濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

連翹苷對(duì)照品

 

樣品溶液

 

 

結(jié)論

使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色譜柱,符合以上兩個(gè)項(xiàng)目含量測(cè)定的檢測(cè)需求。

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