QuEChERS法快速測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑

更新時(shí)間：2021-01-18 點(diǎn)擊次數(shù)：2307

01 適用范圍
適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)選用菜籽油為樣品基質(zhì)）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定方法》

02 提取步驟
1）稱取5g樣品于玻璃管中，加入2mL乙腈飽和的正己烷，渦旋混勻后，加入4mL正己烷飽和的乙腈，渦旋混勻后，超聲10min，離心5min（3000r/min），小心移取下層溶液于另一玻璃管中；再加入4mL正己烷飽和的乙腈，再重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。

2）將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，準(zhǔn)確加入5mL乙腈，渦旋混勻后，加入Welchrom® QuEChERS凈化管（P/N: 00533-20020）中，渦旋混勻后，離心5min（3000r/min），取上清液，待檢測(cè)。

03 色譜條件
3.1 氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口溫度：260℃。
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min；以20℃/min升溫至220℃，保持1min；再以5℃/min升溫至250℃，保持1min；再以20℃/min升溫至290℃，保持7.5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1μL。
3.2 質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；

傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：7.5min。

04 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果