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液相色譜柱實驗過程基線漂移原因和解決

更新時間:2018-05-04 點擊次數(shù):3864
液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據以圖譜形式打印出來。
 
液相色譜柱在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移的原因
1、柱溫波動。
解決方法:控制好柱子和活動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
2、流通池被污染或有氣體。
解決方法:用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。
3、紫外燈能量不足。
解決方法:更換新的紫外燈。
4、活動相污染、變質或由低品質溶劑配成。
解決方法:檢查活動相的組成,使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。
5、樣品中有強保存的物質以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。
解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
6、檢測器沒有設定在吸收波優(yōu)點。
解決方法:將波長調整至吸收波優(yōu)點。
7、活動相的PH值沒有調節(jié)好。
 
液相色譜柱漂移保存時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東西,兩次的保存時間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保存時間漂移,就無法進行定性,你要考慮以下原因:
1、溫控不當。解決方法:調好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
2、活動相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障。
3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。
4、流速變化。解決方法:重新設定流速。
5、泵中有氣泡。解決方法:從泵中除往氣泡。

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