對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類(lèi)食品中，是國(guó)ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑，對(duì)霉菌、酵母、細(xì)菌有抗菌作用，因此被廣泛應(yīng)用于食品的防腐。但大量攝入對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)會(huì)危害人體健康，因此一直是國(guó)家食品安全檢測(cè)抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目。

根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 （GB 2760-2014）的規(guī)定，果醬中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg（以等當(dāng)量的對(duì)羥基苯甲酸計(jì)）。

現(xiàn)行的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的測(cè)定》（GB 5009.31-2016）中，針對(duì)氣相色譜法檢測(cè)的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)。

● 操作繁瑣、檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑消耗量大（其中包括消耗大量的易制du化學(xué)試劑）；

● 回收率較低、穩(wěn)定性差；

● 凈化效果不佳，往往存在干擾檢測(cè)的雜質(zhì)成分。

月旭科技針對(duì)果醬基質(zhì)，新開(kāi)發(fā)出了果醬中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑色譜檢測(cè)樣品預(yù)處理專(zhuān)用方法包，本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。

● 可實(shí)現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)（對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯）防腐劑；

● 消耗的有機(jī)溶劑僅為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的60%不到，不使用任何易制du化學(xué)試劑；

● 在保證4種對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑同時(shí)80%以上回收率，及小于5%重復(fù)性RSD的前提下，實(shí)現(xiàn)良好的凈化效果，大幅度減少對(duì)色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況，可以很好地保護(hù)色譜系統(tǒng)。

1）果醬試樣溶液的制備：

精確稱取5g果醬試樣，使用“樣品稀釋液”充分溶解。

2）SPE分離提?。?/p>

使用“提取專(zhuān)用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進(jìn)行SPE操作，從果醬試樣溶液中分離提取對(duì)羥基苯甲酸類(lèi)防腐劑，然后甲醇洗脫收集。

3）QuEChERS凈化：

將洗脫液轉(zhuǎn)移到“QuEChERS凈化管”中，使用“萃取液”， 震蕩后加入脫色劑凈化， 進(jìn)一步凈化去除植物色素等雜質(zhì)，最后旋蒸蒸干。

4）殘留物用乙醇復(fù)溶，過(guò)濾后進(jìn)行色譜檢測(cè)。

用本方法包對(duì)加標(biāo)的果醬進(jìn)行預(yù)處理后，色譜法測(cè)得的對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯j(luò)ia酸yi酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間，四種對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)各自氣相色譜檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性（RSD）<5%。

1）方法包和國(guó)標(biāo)方法預(yù)處理后的空白樣品氣相色譜圖對(duì)比：